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熱分析樣杯及定碳杯制作方法的影響因素
發(fā)布時(shí)間：2019/5/13 瀏覽量：556次
影響差熱分析結(jié)果的主要因素有哪些？答：1、熱分析樣杯實(shí)驗(yàn)中選擇參比物主要是為了建立參照點(diǎn)，盡可能地提高熱分析儀器的相對(duì)精度和靈敏度。
參比物應(yīng)盡量選擇與樣品化學(xué)性質(zhì)相似、且在實(shí)驗(yàn)溫度下不發(fā)生物理和化學(xué)變化的物質(zhì)作參比物，并且，為了獲得盡可能與零線接近的基線，需要選擇與試樣導(dǎo)熱系數(shù)盡可能相近的參比物。。
常用的有：α-Al2O3、MgO、SiO2，若樣品為金屬，也可選擇金屬鎳粉。需要注意參比與樣品的對(duì)稱性，當(dāng)試樣為無(wú)機(jī)物時(shí)，試樣與參比物1：1；試樣為有機(jī)物時(shí)，試樣與參比物1：2；2、影響差熱分析結(jié)果的因素。
從實(shí)驗(yàn)結(jié)果曲線圖看，影響熱分析樣杯因素包括：a、基線是否平穩(wěn)或漂移：影響峰面積的確定；b、差熱峰是否圓滑：影響溫度的確定；c、樣品質(zhì)量稱量的準(zhǔn)確性：影響熱效應(yīng)的測(cè)量結(jié)果；d、氣氛和壓力的選擇也會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果造成影響。
儀器分析實(shí)驗(yàn)常用熱分析方法測(cè)定固體的熱性能2018年5月9日從實(shí)際操作影響因素來(lái)看，還包括：a、儀器因素：爐子、坩堝的大小、構(gòu)造，熱電偶的性能；b、操作因素：參比與樣品的對(duì)稱性；c、樣品的粒徑大小，試樣和參比物均應(yīng)控制相同的粒度；d、升溫速度：升溫速度越大，靈敏度越高，但分辨率下降；反之亦然。
用CuSO445H22O化學(xué)式計(jì)算理論失重率，與實(shí)測(cè)值比較。如有差異，討論原因。答：理論失重率=n×MH2O/MCuSO4·5H2O第一階段：2×18.01÷249.68=14.426%第二階段：2×18.01÷249.68=14.426%第三階段：18.01÷249.68=7.213%表10CuSO4�8�25H2O失水過(guò)程理論值與實(shí)際值比較數(shù)據(jù)第一和第二個(gè)失水過(guò)程誤差較大，第三個(gè)失水過(guò)程誤差較小。
經(jīng)熱分析樣杯分析可能有以下原因：1、試劑本身的誤差：由于樣品長(zhǎng)時(shí)間放置，可能會(huì)受潮吸水、失水等，造成一定誤差；2、前兩個(gè)失重臺(tái)階重疊，導(dǎo)致失重百分比計(jì)算誤差較大；3、DTA分析時(shí)要求樣品與參比是1:1的，在實(shí)際測(cè)試中比例有一定的偏差；4、試樣顆粒大小的影響：由于試樣粒度小的比粒度大的熱分解溫度低，而參比與試樣粉末未經(jīng)研磨，可能不夠均勻，這可能影響到測(cè)量結(jié)果；5、人為誤差：在調(diào)節(jié)平滑度的過(guò)程中可能改變了一些原始數(shù)據(jù)；另外，在處理數(shù)據(jù)人工尋峰、尋找切線等的過(guò)程中，必然有一定的誤差；6、熱重儀本身的誤差：儀器本身可能存在誤差，以及儀器精度的影響，測(cè)量結(jié)果只保留到兩位小數(shù)；7、儀器所受外界環(huán)境的影響：測(cè)試時(shí)，室溫變化、實(shí)驗(yàn)臺(tái)的顛簸等外界條件對(duì)結(jié)果也有影響,但在同一條件下,外界條件的影響可消除，故影響不大。
定碳杯熱分析技術(shù)能快速準(zhǔn)確地測(cè)定物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對(duì)無(wú)機(jī)、有機(jī)及高分子材料的物理及化學(xué)性能方面，是重要的測(cè)試手段。熱分析技術(shù)在物理、化學(xué)、化工、冶金、地質(zhì)、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
通過(guò)掌握了常用定碳杯熱分析方法（DTA，TG，DTG，DSC）的基本原理和分析方法，了解常用定碳杯熱分析儀器（差熱分析儀，熱重分析儀，差熱-熱重（DTA-TG）聯(lián)用儀，差示掃描量熱法儀的基本結(jié)構(gòu)，熟練掌握儀器操作。
并運(yùn)用分析軟件對(duì)測(cè)得熱分析曲線進(jìn)行分析，掌握測(cè)定固體樣品的部分熱性能的方法。本次定碳杯原理較簡(jiǎn)單，操作也并不麻煩，熱分析樣杯通過(guò)差熱與熱重的定量分析，得到CuSO45H2O受熱分解的化學(xué)方程式，以及聚合物PP、HDPE的熱性能。
山東濟(jì)南云成在稱量樣品和上樣的過(guò)程中，鍛煉了我們認(rèn)真耐心、一絲不茍的態(tài)度；鍛煉了我們通過(guò)軟件收集、處理數(shù)據(jù)的能力；在后續(xù)讀圖的過(guò)程中，提高了我們處理數(shù)據(jù)和定量分析的能力。
參比物應(yīng)盡量選擇與樣品化學(xué)性質(zhì)相似、且在實(shí)驗(yàn)溫度下不發(fā)生物理和化學(xué)變化的物質(zhì)作參比物，并且，為了獲得盡可能與零線接近的基線，需要選擇與試樣導(dǎo)熱系數(shù)盡可能相近的參比物。。
常用的有：α-Al2O3、MgO、SiO2，若樣品為金屬，也可選擇金屬鎳粉。需要注意參比與樣品的對(duì)稱性，當(dāng)試樣為無(wú)機(jī)物時(shí)，試樣與參比物1：1；試樣為有機(jī)物時(shí)，試樣與參比物1：2；2、影響差熱分析結(jié)果的因素。
從實(shí)驗(yàn)結(jié)果曲線圖看，影響熱分析樣杯因素包括：a、基線是否平穩(wěn)或漂移：影響峰面積的確定；b、差熱峰是否圓滑：影響溫度的確定；c、樣品質(zhì)量稱量的準(zhǔn)確性：影響熱效應(yīng)的測(cè)量結(jié)果；d、氣氛和壓力的選擇也會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果造成影響。
儀器分析實(shí)驗(yàn)常用熱分析方法測(cè)定固體的熱性能2018年5月9日從實(shí)際操作影響因素來(lái)看，還包括：a、儀器因素：爐子、坩堝的大小、構(gòu)造，熱電偶的性能；b、操作因素：參比與樣品的對(duì)稱性；c、樣品的粒徑大小，試樣和參比物均應(yīng)控制相同的粒度；d、升溫速度：升溫速度越大，靈敏度越高，但分辨率下降；反之亦然。
用CuSO445H22O化學(xué)式計(jì)算理論失重率，與實(shí)測(cè)值比較。如有差異，討論原因。答：理論失重率=n×MH2O/MCuSO4·5H2O第一階段：2×18.01÷249.68=14.426%第二階段：2×18.01÷249.68=14.426%第三階段：18.01÷249.68=7.213%表10CuSO4�8�25H2O失水過(guò)程理論值與實(shí)際值比較數(shù)據(jù)第一和第二個(gè)失水過(guò)程誤差較大，第三個(gè)失水過(guò)程誤差較小。
經(jīng)熱分析樣杯分析可能有以下原因：1、試劑本身的誤差：由于樣品長(zhǎng)時(shí)間放置，可能會(huì)受潮吸水、失水等，造成一定誤差；2、前兩個(gè)失重臺(tái)階重疊，導(dǎo)致失重百分比計(jì)算誤差較大；3、DTA分析時(shí)要求樣品與參比是1:1的，在實(shí)際測(cè)試中比例有一定的偏差；4、試樣顆粒大小的影響：由于試樣粒度小的比粒度大的熱分解溫度低，而參比與試樣粉末未經(jīng)研磨，可能不夠均勻，這可能影響到測(cè)量結(jié)果；5、人為誤差：在調(diào)節(jié)平滑度的過(guò)程中可能改變了一些原始數(shù)據(jù)；另外，在處理數(shù)據(jù)人工尋峰、尋找切線等的過(guò)程中，必然有一定的誤差；6、熱重儀本身的誤差：儀器本身可能存在誤差，以及儀器精度的影響，測(cè)量結(jié)果只保留到兩位小數(shù)；7、儀器所受外界環(huán)境的影響：測(cè)試時(shí)，室溫變化、實(shí)驗(yàn)臺(tái)的顛簸等外界條件對(duì)結(jié)果也有影響,但在同一條件下,外界條件的影響可消除，故影響不大。
定碳杯熱分析技術(shù)能快速準(zhǔn)確地測(cè)定物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對(duì)無(wú)機(jī)、有機(jī)及高分子材料的物理及化學(xué)性能方面，是重要的測(cè)試手段。熱分析技術(shù)在物理、化學(xué)、化工、冶金、地質(zhì)、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
通過(guò)掌握了常用定碳杯熱分析方法（DTA，TG，DTG，DSC）的基本原理和分析方法，了解常用定碳杯熱分析儀器（差熱分析儀，熱重分析儀，差熱-熱重（DTA-TG）聯(lián)用儀，差示掃描量熱法儀的基本結(jié)構(gòu)，熟練掌握儀器操作。
并運(yùn)用分析軟件對(duì)測(cè)得熱分析曲線進(jìn)行分析，掌握測(cè)定固體樣品的部分熱性能的方法。本次定碳杯原理較簡(jiǎn)單，操作也并不麻煩，熱分析樣杯通過(guò)差熱與熱重的定量分析，得到CuSO45H2O受熱分解的化學(xué)方程式，以及聚合物PP、HDPE的熱性能。
山東濟(jì)南云成在稱量樣品和上樣的過(guò)程中，鍛煉了我們認(rèn)真耐心、一絲不茍的態(tài)度；鍛煉了我們通過(guò)軟件收集、處理數(shù)據(jù)的能力；在后續(xù)讀圖的過(guò)程中，提高了我們處理數(shù)據(jù)和定量分析的能力。
